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低场核磁共振技术在高分子材料交联密度,老化等科研领域的应用

一、应用概述

低场磁共振设备在高分子材料领域拥有广泛应用,其主要通过检测材料的交联密度和弛豫时间,分析研究材料的硫化过程、老化过程、改性过程以及浸水干燥变化,进行材料的结晶、分子动力学研究,是对材料特性研究与品质检测控制的有效手段。

二、解决方案

1.测量橡胶类聚合物的交联密度(物理交联、化学交联)

2.高分子材料产品质量控制

3.高分子材料老化过程的品质检测

4.橡胶硫化工艺与配方研究

5.固体基质中水分含量测定及水分分布研究

6.热固性树脂固化、老化过程表征及反应活化能测定

7.环境响应型材料亲疏水转变过程研究

8.复合材料多相体系相容性研究

9.结晶动力学研究

10.嵌段共聚物软段硬段含量及分子运动性研究

11.聚合反应反应程度动态表征

12.材料含氟量测定

13.聚合物中增塑剂和橡胶含量的测定

14.橡胶微裂缝、二维交联密度均匀性、质子密度均匀性研究

实验案例

?1、硫化胶交联密度 ?2、探究橡胶内部、外部微裂缝
?3、环氧树脂老化、固化过程研究

?4、多项体系相容性研究(金属改性橡胶体系)?

样品号

?1

?2

?3

?4

qMrl-1(ms)

?0.36

?0.27

?0.28

?0.22

交联密度(mol/cm)

8.87E-05

?7.65E-05

?7.81E-05

?6.84E-05

T2(ms)

?53.28

?41.86

?35.78

?44.71

T2sol(ms)

?139.28

?130.20

?97.70

?218.56

A

?23.6%

?29.6%

?30.8%

?22.2%

B

?29.2%

?54.8%

?39.5%

?45.2%

C

?46.9%

?21.4%

?28.6%

?12.8%

?A0

?0.3%

?0.4%

?0.3%

?0.9%

XLD2模型反演结果推演图

?

图解:不同表面改性的金属与橡胶分子链的相容性可通过T2弛豫时间来表征。T2?弛?豫?时?间?越?小?意?味?着相容性越好?

?5)亲疏水材料转变过程研究

?※ 纯水T2=2600ms

?※ 当加入Ca2+、Na+,溶液中的纳米颗粒表面的亲水基因变成疏水基因

?※?通过T2变化表征纳米颗粒表面亲疏水变化过程

附录:

XLD模型

a) 数学公式

在交联密度分析系统软件中,XLD模型的数学公式为:

? ?

参数含义为:

? ? A的部分,该部分代表的是聚合物交联的部分(化学交联和物理交联);

A:表示交联部分信号所占整个信号的比例(%)

T2:表示交联部分信号的弛豫时间;

q:表示交联部分的各向异性率,它是样品在测试温度下残余偶极矩和样品在玻璃态温度以下残余偶极矩的比值;

? ??Mrl:表示样品在玻璃态温度以下的残余偶极矩;

? ??B的部分,该部分代表的高度活动部分,即悬链尾部分;

? ??B:表示高度活动部分信号所占整个信号的比例(%)

? ??T2:表示聚合物高度活动部分信号的弛豫时间,即悬链尾的部分;?

? ??A0:没有物理意义,是用来做信号分析时所需要的直流分量。

? ??a)?核磁参数变化与橡胶交联结构变化的关系:

? ??AB两个参数,从核磁的角度反映了交联部分和选链尾部分氢原子核量的多少,该类参数增加时,说明该部分的量在增加,该类参数减少时,说明该部分的量在减少。比如,当A增加时,说明交联部分在增加。

? ??T2,从核磁的角度反映了分子运动相关时间的快慢, 一般的,分子基团越大,分子的运动能力越差,相关时间越长,T2越短,所以当交联密度增加时,T2值在减小。

? ??q,从核磁的角度反映了分子受束缚的程度,当q值越大,说明分子受束缚的程度越大,所以当交联密度增大时,q值也增大

?

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